인쇄 전자 기술의 발달은 유연한 기판상에 굴곡이 있는 표면을 동일한 형상으로 채우고 전자소자 및 센서 분야에서 대면적 고효율 생산이 가능하게 하였고 이로 인해 헬스 케어 모니터링, 착용이 가능한 전자소자, 교감형 벽지, 센서 어레이와 같은 다양하고 새로운 응용 분야에 도입할 수 있게 되었다. 

용액 공정으로 제조된 탄소 나노튜브는 고성능의 소자 제조가 가능하여 또 다른 인쇄 공정 후보로서 주목받고 있다.

이 글에서는 최근 카본 나노튜브 인쇄 전자의 재료, 공정, 소자와 응용 분야에서의 발전 과정을 소개하고 향후 도전 과제로 실제 응용 분야의 확장을 위해 공정, 시스템 집적 및 해석에 대해 논의할 것이다.

1. 서론
사물인터넷과 함께 전자 센서와 시스템은 끊임없이 우리의 주변 환경, 사물과 상호작용하면서 개발되고 있는데, 대면적 저비용의 전자소자 개발을 위해서는 기존 실리콘 기반이 아닌 유연 기판의 도입이 필요한 상황이지만 한편으로는 전체 시스템 수준의 관점에서 볼 때 집적 회로 플랫폼 개발이 충분하지 못한 상황으로 실리콘 기반 IC 기술과 유연 인쇄 전자 기술의 결합을 통하여 상호 보완 효과를 증가시키고 유연 인쇄 소자의 경우, 감지와 동작, 픽셀 제어, 스위칭 기능 개발이 필요하다.

그림 1. CNT 기반 유연 인쇄 전자의 잠재적 응용 분야. a) 착용 가능하고 의학 및 식품 포장과 같은 대량생산 유연 소자. a는 의료 테스트, b는 운송, 스마트 디스플레이와 로봇 인터페이스.

이와 같은 필요성으로 능동형 통합 박막 트랜지스터에 물리, 화학, 광학 센서 제작을 위한 프린팅 공정 개발이 필요하다. 그림 1에서 수센티미터에서 제곱미터 크기의 표면적을 가진 저비용 유연 전자 플랫폼상에 다양한 응용 분야로의 적용 가능성을 볼 수 있다. 

재료적 관점에서 보면 대면적 유연 전자소자 분야의 응용을 위한 반도체 재료 후보로 비정질 실리콘, 반도성 금속산화물, 유기반도체, 카본 나노튜브가 있다. 비정질 실리콘 기반 소자의 경우 원하는 성능을 달성하여 실제 사용되고 있으나 이 재료는 대면적 프린팅 공정과는 맞지 않아 저비용 대면적 분야에 적용이 쉽지 않다. 

유기물 반도체는 잉크젯 프린팅과 그라비아 인쇄와 같은 전통적인 인쇄 공정이 가능하나 전자이동도와 대기 상태에서 안정성이 박막 트랜지스터 적용 시 떨어지고 있다. 그러나 이동도가 크게 요구되지 않는 광 다이오드 분야에서 다양하게 적용되고 있다.

반도성 금속산화물은 용액 기반 프린팅 공정에 적합하고 전자이동도도 상당하지만 구부리거나 펴는 동작이 일어나는 분야에서는 적용이 어렵다. 이에 따라 대면적 유연하고 신축성 있는 전자소자 구현을 위해 탄소 나노튜브에 대한 연구가 집중되고 있다.

탄소 나노튜브는 박막 트랜지스터에서 픽셀 단위 사용이 가능하고 외부에서 가해지는 변형에 견딜 수 있고 다시 원래 상태로 돌아갈 수 있다. 반도체 특성 및 높은 전자이동도 때문에 유연 신축성 전자소자 분야에서 전기적 배선, 전극, 박막 트랜지스터의 채널 재료로 사용되고 낮은 구동 전압에서 높은 전류 주입 특성을 나타낸다.  

이 글에서는 2장에서 탄소 나노튜브를 인쇄 공정으로 제조하기 위한 성장, 정화 그리고 합체 공정에 관한 전략을 제시하고, 3장에서 중대형 유연 전자소자를 생산하는 데 적합한 저비용 인쇄 방법을, 4장에서는 인쇄 기법으로 제조된 탄소 나노튜브 기반 박막 트랜지스터 성능에 대해 논의하고 응용 가능 분야에 대해 소개할 예정이다.

5장에서는 대면적 시스템에 구현된 주소 능동형 기능 픽셀, 그리고 마지막으로 6장에서는 탄소 나노튜브 기반 인쇄 유연 전자소자와 시스템 관련 분야의 전망에 대해 논의할 것이다.


2. 공정
탄소 나노튜브를 합성하는 가장 일반적인 방법으로 펄스 레이저 증착(PLD: pulsed-laser deposition), 아크 방전 그리고 화학 기상 증착이 있다. PLD의 경우 금속 촉매를 가진 그래파이트에 펄스 레이저를 인가하여 증착하고 아크 방전은 그래파이트 전극 사이에 높은 전류를 통과시켜 그래파이트를 기화시킨다.

화학 기상 성장법은 탄화 수소를 열분해하고 소스 가스로 카본 산화물을 사용한다. 한편 박막 트랜지스터 응용 분야에서 채널 물질로 탄소 카본 나노튜브 사용을 위해서 소자 성능과 균일도에 중요한 영향을 미치는 입자 사이즈 제어가 필요하다.

2.1. 용액 기반 카본 나노튜브의 정화 
인쇄 전자소자의 대면적 생산, 높은 수율 확보를 위해 대량의 단일 벽 카본 나노튜브의 정화가 필요한데, 이런 관점에서 용액 기반 합성법은 매우 이상적인 방법이며 실험실 수준의 작은 용량에서 화학 공장의 대량생산 수준까지 끌어올릴 수 있다. 단일 벽 카본 나노튜브의 정화에 있어 주요 문제는 원자 수준의 구조적 차이에 의한 비대칭성이 발생하는 데 있다.
 
2.2. 용액 기반 단일 벽 카본 나노튜브의 접합
금속과 반도체 특성을 가진 단일 벽 카본 나노튜브 개발에 있어 용액 상태로부터 다양한 기판상에 단일 벽 카본 나노튜브를 결합시키는 것이 도전 과제인데 특히 소자 분야의 경우 전류 전도를 위해 삼투압을 뛰어넘을 수 있도록 용액상의 나노튜브 밀도가 높아야 한다.

그림 2. 아민으로 표면처리된 기판상에 계면활성제로 포장된 단일 벽 탄소 나노튜브의 결합 메커니즘의 예시된 이미지. a) 알킬 용액 기반 단일 벽 탄소 나노튜브 제조 공정 알킬 사슬 기반 계면활성제는 기판 위에 결합되어 단일 벽 탄소 나노튜브 결합을 방해한다. b) 소듐 클로레이트 기반 계면활성제 용액에서 시작되는 합체 공정. 단일 벽 탄소 나노튜브는 조밀한 망목 구조를 형성시키는 소듐 클로레이트에 의해 표면처리된 기판상에서 합체된다.

유기 카본 나노튜브 보호제와 기판 표면 사이의 상호작용이 카본 나노튜브 용액 증착 시 중요한 역할을 하며 이것을 아래 실험 결과에서 확인할 수 있다. 알킬 사슬 기반 계면활성제인 SDS(sodium dodecyl sulfate)와 SDBS(sodium dodecylbenzenesulfonate)를 사용할 경우 아민으로 표면처리된 기판상에 단일 층 또는 이중 층 구조가 형성되어 카본 나노튜브의 결합이 일어나지 않고 그림 2(a)에서 보이는 바와 같이 카본 나노튜브 망목 구조가 형성되지 않는다.

반면 SC(sodium cholate)와 같은 계면활성제를 사용할 경우 아민으로 처리된 기판과의 접착력 증가로 조밀한 카본 나노튜브 망목 구조가 그림 2(b)에서처럼 생성되고 전하-전압 측정을 통하여 99%의 평탄화도를 가진 단일 벽 카본 나노튜브가 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 

그림 7(c)에 양방향 사용자 전자피부 예를 보여주고 있는데 반도성 단일 벽 탄소 나노튜브 박막 트랜지스터 어레이를 OLED용 능동형 기판으로 사용하고 압력을 감지하는 고무(PSR: pressure sensitive rubber)와 직렬 연결하였다. 각 픽셀은 표면 접촉 시(그림 7d) 국부적으로 켜지고 OLED의 빛 세기는 가해진 압력 정도에 따라 변화하는데, 이것은 높은 공간 분해능을 가진 회로가 외부 자극에 대한 전기적 신호로 반응하여 가능하다. 


3. 프린팅 공법
기존 반도체 공정에 사용되는 단단한 기판과 달리 프린팅 공정은 미세 크기의 형상을 얻기 위해 종이와 폴리머와 같은 유연 기판과 높은 호환성을 띤다. 지금까지 상업용으로 사용되고 있는 롤투롤 인쇄 공정은 인쇄 스피드가 초당 10미터에 도달하고 있으며 최근 몇 년 동안 이와 생산성이 유사한 프린팅 공정이 개발되고 있다. 

그림 3. 유연 카본 나노튜브 전자소자용 인쇄 공정. a) 잉크젯 인쇄 공정 모식도. b) 그라비아 인쇄 공정 흐름도. c) 유연 인쇄 카본 나노튜브 전자소자에 사용되는 롤투롤 그라비안 인쇄기 사진.

3.1. 잉크젯 프린팅
잉크젯 프린팅 공정은 그림 3에서 보이는 바와 같이 그림 3(a)의 잉크젯프린터의 경우 기판 위에 반경이 수십 마이크로미터인 노즐을 통하여 잉크를 분사하고 이 잉크는 1~ 20cp의 점도가 물과 같은 용액으로 잉크 분사 특성을 일정하게 유지시켜준다.

3.2. 롤투롤 프린팅
그림 3(b)는 그라비아 프린팅을 이용하여 잉크를 전사하는 공정을 보여주고 있는데, 잉크 저장소에 오목한 실린더가 회전하면서 남은 잉크는 닥터 블레이드로 제거하여 오목한 셀 내에 잉크만 남게 된다.

이 오목한 실린더는 회전하면서 기판상에 잉크를 전사하고 패턴을 형성시킨다. 이와 같은 공정을 여러 차례 반복하면서 다층의 기능성 잉크를 형성하는 초고속 연속 공정을 그림 3(c)에서 모사하고 있다. 한편 그라비아 인쇄의 경우 모델이 바뀔 때마다 그라비아 실린더를 교체하는 비용이 발생하고 대면적 인쇄가 어렵다. 그래서 향후 그라비아와 잉크젯 인쇄의 장점을 접목시킨 연구개발이 이루어져야 한다.


4. 인쇄 기반 카본 나노튜브 박막 트랜지스터: 성능과 응용 분야

4.1. 박막 트랜지스터 성능
유연 박막 트랜지스터의 채널 물질로서 사용되는 카본 나노튜브는 특성과 균일도 면에서 장점을 보이고 있는데, 실제로 그림 4(a)와 (b)에서 플레이트-롤 그라비아 인쇄기로 제작한 카본 나노튜브 어레이와 어레이 내에 단일 박막 트랜지스터를 확대한 사진을 볼 수 있다. 

그림 4. 인쇄 공정으로 제조된 카본 나노튜브 기반 박막 트랜지스터의 특성. (a) 인쇄 공정으로 제조된 20×20 어레이의 카본 나노튜브 트랜지스터의 광학 사진. (b) 어레이 내에 단일 박막 트랜지스터를 확대한 이미지. (c) 66개의 박막 트랜지스터의 전압-전류 특성 그래프. (d) 전류 on/off 비율에 따른 히스토그램. (e) 전계 이동도. (f) 1, 10, 100, 1000회 굽힘 테스트 후 박막 트랜지스터의 전압-전류 특성 그래프.

용액 증착 공정으로 만들어진 단일 벽 카본 나노튜브를 박막 트랜지스터의 채널 물질로 사용하고 소스/드레인과 게이트 라인을 실버 나노입자, 게이트 절연물질을 바륨 티타늄 나노입자로 각각 인쇄하였다.

그림 4(c)에서 카본 나노튜브 적용 박막 트랜지스터 어레이의 전압 전류 특성을 볼 수 있고, 그림 4(d)와 (e)에서 트랜지스터의 on/off 전류비와 이동도 분포를 히스토그램으로 나타내었다. 인쇄 공정으로 제조된 카본 나노튜브의 신뢰성을 증명하기 위해 그림 4(f)에서 보이는 바와 같이 1000회 굽힘 테스트 후 전류-전압 특성을 측정한 결과, 변화가 없는 것을 확인하였다. 

4.2. 인쇄된 카본 나노튜브 기반 회로
복잡한 논리 회로 구현 및 강력한 처리 속도 때문에 실리콘 기반 논리 회로의 집적화가 이루어져왔으며 현재 논리 회로 칩을 통한 신호유지 및 감소를  막기 위해 대면적 소자용 카본 나노튜브 박막 트랜지스터 기반 회로가 개발 중에 있다.

카본 나노튜브 박막 트랜지스터는 P형 MOS 거동을 보이고 P-MOS에 기반을 둔 인버터와 회로에 대한 연구가 주로 이루어져왔다. 그러나 PMOS의 논리회로의 경우 스위칭이 되지 않는 동안 인버터에 전류가 흘러 전력 손실이 발생해 이를 극복하기 위한 카본 나노튜브 박막 트랜지스터의 N-MOS 거동 구현을 위해 다양한 도핑과 선택적 전자 접촉 설계가 제안되고 있다.

4.3. RF 응용 분야
대면적 유연 신축 전자소자 분야에서 무선통신을 제공하는 RF(radio-frequency) 분야 적용 시 중요한 수치가 차단 주파수인데 카본 나노튜브가 인쇄된 RF 태그는 100Hz의 스위칭 속도에서 동작이 가능하고 기존 포토 공정으로 제작된 RF 태그 대비 차단 주파수가 훨씬 더 낮다. 이것은 소스/드레인과 게이트 금속이 겹치면서 발생하는 기생정전 용량이 더 크기 때문이다. 

그림 5. 카본 나노튜브 기반 박막 트랜지스터 순환 전압-전류 시스템과 인쇄 기반 일회용 순환 전압-전류 테그. a) 대표적인 순환 전압-전류 시스템 모식도와 인쇄된 순환 전압-전류 태그. b) 인쇄된 무선 순환 전압-전류 태그 이미지. c, d) 용액 내 TMPD(N,N,N',N'-tetramethyl-p-phenylenediamine) 존재 유/무에 따른 순환 전압-전류 태그의 동작 사진. e, f) 인쇄 기반 무선 순환 전류-전압 태그와 상업용 기기로의 용액 상태에 따라 측정된 전류 전압 곡선.지스터의 전압-전류 특성 그래프.

4.4. 순환 전압-전류법
그림 5에서 일회용 순환 전압-전류법 태그는 전기화학 개념과 인쇄 기반 RF 태그의 무선 전송 결합이 가능하다는 것을 보여주고 있다. 한편 이와 같이 무선 동작이 가능한 인쇄 기반 유연 전압-전류 태그는 많은 위험 약품과 생화학적 종을 검출할 수 있는 저비용 일회용 무선 전기화학 센서 시스템 개발 가능성을 열어줄 것이다.
 
4.5. 생화학 센싱
환경 모니터링, 화학 공정, 건강 관리와 농업 분야에서 가스와 유기물 분자 감지는 매우 중요하다. 탄소 카본 나노튜브 기반 센서의 경우 높은 감지 능력 때문에 가스와 유기 증기 모니터링용으로 개발 중에 있다. 초기에는 비기능화된 카본 나노튜브로부터 직접 센서 소자를 만들었으나 감지 성능 향상을 위해 특정 재료 또는 감지하고자 하는 분자와 상호작용하는 수용기를 카본 나노튜브에 도입하였다. 

그림 6. 수소 검출용 팔라듐 나노입자로 처리된 카본 나노튜브 박막. a) PET 기판 위에 형성된 유연 카본 나노튜브 수소 센서의 모식도. b, c) 카본 나노튜브 망목 구조상에 증착된 팔라듐 나노입자로 제조된 센서 사진과 나노입자의 원자력 간 현미경(AFM:Atomic Force Microscope) 이미지. d) 수소 500ppm 농도에 여러 번 노출된 센서의 반응성, 우수한 재현성을 나타냄. e) 수소 농도 양에 따른 센서 반응성. f) 수소 농도에 따른 수소 센서 반응 시간에 대한 감도 그래프.

그림 6에 팔라듐을 첨가한 인쇄 기반 카본 나노튜브 박막으로 제조된 유연 수소 센서를 보여주고 있다. 그림 6의 (b)와 (c)에서 금 접촉 전극으로 제작된 소자의 이미지와 카본 나노튜브 상부의 팔라듐 나노입자의 원자력 간 현미경의 확대된 이미지를 볼 수 있다. 500ppm의 수소 농도에서 센서의 재현성을 그림 6의 (d)에서 증명하고 있다. 

그림 6(e)는 100에서 10,000ppm의 수소 농도 범위에서 센서 반응성을 보여주고 있다. 상온 대기 중에서 수소 검출 한계는 계산치로 30ppm 이하이다.


5. 능동형 통합센서와 디스플레이

5.1. 압력 매핑을 위한 인쇄 기판
카본 나노튜브를 압력 센서로 응용하기 위해 그라비아 인쇄를 이용하여 20×20 어레이의 박막 트랜지스터 압력 센서를 프린팅하였다. 이 과정에서 채널 물질로 카본 나노튜브를 사용하였고 은과 바륨 티타네이트 나노 입자 잉크를 금속 절연층으로 사용하였다.

매핑 기능을 위해 압력 감지 고무(PSR: pressure-sensitive rubber) 형태의 압력 센서를 어레이에 집적화시켰다. PSR은 미세한 압력이 가해져도 우수한 반응성을 나타냈다.

그림 7. 유연 디스플레이용 카본 나노튜브 기반 박막 트랜지스터. a) 유기 발광 다이오드에 연결된 후면 게이트 박막 트랜지스터의 출력 특성. 삽도는 등가 회로를 나타낸다. b) 10V 전압 인가 시 후면 게이트 단일 벽 카본 나노튜브 박막 트랜지스터 게이트 전압에 의해 제어되는 유기 발광 다이오드의 빛 세기 이미지. c) 카본 나노튜브 박막 트랜지스터의 유기 발광 다이오드 터치 디스플레이 모식도. d) 압력 인가 시 빛으로 반응하는 상호작용 디스플레이 재현.

5.2. 플렉서블 디스플레이
그림 7(a)에 유기 발광 다이오드, 박막 트랜지스터와 직렬로 연결된 카본 나노튜브 박막 트랜지스터를 이용하여 게이트 전압에 따른 유기 발광 다이오드 구동 회로의 출력 특성을 모사하고 있다. 그림 7(b)는 인가된 전압이 서로 다른 회로에서 유기 발광 다이오드의 발광 세기가 변화하는 것을 볼 수 있다. 

더 자세히 구조를 들여다보면 압력 센서는 카본 나노튜브 박막 트랜지스터 능동 소자 위에 집적화시키고 유기 발광 다이오드를 상호작용 압력 반응 디스플레이로 사용하였다.

그림 7(c)에 디스플레이 내에 단일 픽셀 모식도를 나타내었고 능동 소자 내의 각 픽셀은 유기 발광 다이오드의 음극에 연결된 드레인과 카본 나노튜브 박막 트랜지스터로 구성되어 있다. 유기 발광 다이오드의 양극은 PSR 시트와 접착되어 있고 그 반대편에 은 잉크로 공동 접지시켰다.

5.3. 대면적 이미징
용액 공정으로 제조된 카본 나노튜브의 우수한 전기적 특성과 함께 유기 벌크상의 이종 접합으로부터 발생하는 빛 흡수 특성을 이용하여 카본 나노튜브 박막 트랜지스터 기반 능동 소자 위에 용액 공정으로 유기 광 검출기를 집적화하여 가시광과 엑스레이 이미저를 유연 기판 위에 재현하였다.

그림 8. 대면적 박막 복합 센싱 어레이. a) 미세 압력, 온도 그리고 빛 세기에 반응하는 16×16는 어레이 픽셀로 이루어져 있는 전자 피부 이미지. b) 이 시스템 내의 다양한 기능층의 단면 모식도. c) 센서 어레이 내에 단일 픽셀의 확대 이미지. d) 가해진 자극의 방향 모식도. e-g) 압력, 온도, 빛에 반응하는 단일 픽셀 센서의 반응 감도.

대면적 가시광 이미저는 미래의 상호작용 소자 개발의 새로운 플랫폼을 제공할 수 있을 뿐만 아니라 보건 분야에서 저가격 일회용 엑스레이 이미징 소자에 적용할 수 있다. 

5.4. 대면적 복합 센싱
그림 8(a)에 압력, 빛 그리고 온도 센서로 집적화된 16×16된픽셀 어레이로 구성된 대면적 복합 센싱 시스템의 이미지를 보여주고 있다. 압력 센서의 경우 인가된 미세 압력이 전류 이동 경로를 제공한다.

이 시스템은 4개의 활성층(카본 나노튜브, 비정질 실리콘, 인화인듐 그리고 압력 감지 고무)과 금속층으로 구성되어 있는 단면 모식도를 그림 8(b)에서 볼 수 있다.

신호 증폭과 출력을 위해 사용되는 4개의 카본 나노튜브 박막 트랜지스터뿐만 아니라 3개의 센서를 포함하고 있는 어레이의 단일 픽셀 사진과 도면이 그림 8(c), (d)에서 볼 수 있다. 그림 8(e)에서 픽셀 내 압력 센서는 계산치로 최소 6kPa까지 검출이 가능하고, 그림 8(f)에서 온도 센서의 최고 감도는 40℃ 이하에서 2.6%/℃, 40~60℃ 사이에서 계산치로 최소 1.2%/℃이고 이것은 체온 측정용으로 착용 가능한 전자소자 분야에 응용이 가능하다. 


6. 향후 전망
현재의 카본 나노튜브 기반 유연 전자소자 기술의 수준에서 볼 때 향후 방향은 정교한 신호 처리와 다기능 픽셀로 이루어진 집적화 시스템 개발로 바뀌어야 한다. 이런 이유로 인쇄 기반 유연 전자소자와 실리콘 IC 기술이 융합하여 각각의 고유한 기능을 접목시킨 결과를 그림 9에서 볼 수 있다.

그림 9. 인쇄 공정 기반 최신 상업용 실리콘 IC와 카본 나노튜브 박막 트랜지스터를 도입한 대면적 센서 어레이에 집적화된 가상 전자피부 시스템 이미지.

그림 9에서 보이는 바와 같이 정교한 회로와 신호 처리는 실리콘 IC 칩 기술로 구현하고 대면적 스마트 표면은 유연 전자소자를 인쇄하여 보완한다. 


7. 결론
현재 카본 나노튜브관련 유연 전자소자와 센서 분야에서 용액 공정을 이용한 인쇄 공정 개발 동향을 소개하고 그 응용 분야를 확장시킬 수 있는 가능성을 제시하였다. 또한 카본 나노튜브 인쇄 공정과 개발 현황, 미래의 응용 가능 분야에 대한 기존 논문에서 보지 못했던 부분들을 알려줘 이 분야에 연구를 시작하려고 하는 연구자들에게 매우 유익한 정보가 될 것으로 사료된다. 


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글 : 성진욱 / 삼성디스플레이
자료 협약 및 제공 : KOSEN(한민족과학기술자 네트워크) / www.kosen21.org

 

 

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